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氣相色譜儀是分析化學(xué)實驗室中最重要的工具之一

來源:上海自動化儀表有限公司作者:發(fā)表時間:2018-01-06 10:01:34

     可以說,氣相色譜儀是分析化學(xué)實驗室中最重要的工具之一。色譜儀是分析貿(mào)易的主要工具。當涉及到分離、分析、驗證純度或確定各種化學(xué)混合物的濃度時,通常所知的“GC”可以為已知化合物的大截面提供快速、準確和可重復(fù)的結(jié)果。當然,要有精確的分析意味著系統(tǒng)中的所有組件必須按照預(yù)期工作。一個干凈的“柱”,適當?shù)奈镔|(zhì)被分離,一個適當準備的樣品,勤奮的注射方法,和一個穩(wěn)定的質(zhì)量流量的惰性載體氣體都是必需的。

    基本上,現(xiàn)代的氣相色譜儀被設(shè)計成以一種“鼻涕”的形式取樣,并通過一長列的“柱”傳遞,即由穩(wěn)定的惰性氣體流動所攜帶。當樣品在電腦控制的烤箱里移動,加熱到不同的溫度,它的輸出被送入探測器陣列。樣品和載體氣體最終被排放為廢物。
    GC的主要測量功能是以時間為中心的。當樣品的組分在柱中分離時,它們在不同的時間出現(xiàn),在上升和下降的強度下出現(xiàn)。探測器簡單地將峰值與時間(保留Rt)和強度(峰面積)繪制在一起。根據(jù)已知的化學(xué)成分,可以用驚人的準確度確定原始樣品的成分和濃度。
名不副實和誤解
    如果你不熟悉氣相色譜儀的工作原理,讓我們來消除一些用詞不當和不協(xié)調(diào)的問題。首先,在GC中沒有傳統(tǒng)的垂直“列”!(幾十年前經(jīng)典的“柱層析”工藝實際上使用的是一個實際的玻璃管,高達幾英尺。該柱作用通過粉末或泥漿凈化單個化學(xué)物質(zhì),使用分區(qū)平衡的原理。雖然拱形的概念非常相似,但現(xiàn)代GC的柱狀圖是一種很薄的螺旋狀毛細管。這些細石英或熔融石英管的內(nèi)徑只有0.1至0.53毫米,但總長度被切割為12至100米!現(xiàn)代毛細管柱內(nèi)部涂有熱穩(wěn)定的高分子量聚合物。這種極薄的聚合物層(0.1 -萬分之一毫米)被稱為“固定相”。
    第二個常見的誤解來自“色譜”這個詞本身。當你看到“色度”時,你可能會想到“顏色”。當你看到“-造影術(shù)”時,你通常會認為有某種類型的書寫或打印的結(jié)果。正如“列”子組件名稱已經(jīng)從傳統(tǒng)的分離技術(shù)中繼承而來,“chroma”元素也一樣。在薄層色譜(大約1900年)的早期,植物材料中各種化合物的實際顏色分布在紙張的固定相上,這使色譜過程起了名字。
    最后,每個化合物都沒有通用的氣相色譜儀。要測試的樣本的某些方面必須事先知道,以便使用正確的GC。不同的化學(xué)基團需要不同的列,根據(jù)它們的性質(zhì)來調(diào)整。某些揮發(fā)性化合物需要氣化,并保持這種方式,這意味著必須為最佳的分離解決方案選擇加熱時間。最重要的是,有許多不同類型的檢測器頭,以匹配測試樣本的適當選擇性。包括火焰離子化檢測器技術(shù)、熱導(dǎo)率、電子捕獲、photo-ionization,導(dǎo)電等等…多數(shù)檢測技術(shù)依賴于穩(wěn)態(tài)質(zhì)量流率。
時間就是一切
    當各種化合物通過毛細血管通過流動的惰性氣體流動時,每一個都將有效地“粘附”到柱子的壁上,在不同程度的粘附力,因此將在不同的時間通過管道進入檢測器的頭部。不管載體氣體的穩(wěn)定流量是什么,因為這些化合物都具有獨特的特征,因此與毛細管內(nèi)的固定相涂層具有可識別的親和性。所有的化合物最終都通過了;但這是他們通過區(qū)分彼此的速度。因此,必須對載氣流量保持恒定;否則,流速將成為一個嚴重的破壞性變量,以檢測一種特殊的化合物。
    想象一下,你的后院有一個結(jié)實的木制坡道,用來在剛割過的草地上滾動不同類型的球。從斜坡頂上開始,一個保齡球滾了下來,穿過院子。它幾乎沒有因為草地的摩擦而減慢。Bocce球也有類似的結(jié)果,但它并沒有達到保齡球的水平。一個足球落在兩者之間的某個地方。在坡道盡頭的幾英尺遠的地方,一個皮球幾乎沒有幾英尺的距離,而一個乒乓球在幾英寸內(nèi)就被阻擋住了。很明顯,每個球都有自己的質(zhì)量,直徑,角動量,滾動阻力等等,但在合理的范圍內(nèi),你可以確定哪個球是哪個球,就看它在草地上滾了多遠;一旦規(guī)范成立。這當然是假定了均勻的草表面(比如:圓柱上的聚合物涂層)并沒有被交換到一個多巖石的污垢(一個受污染的柱),并且在測試(不穩(wěn)定的氣體流)過程中,固定的木坡道(也就是穩(wěn)定的載流子氣體流量)沒有被隨機的升高或降低。
最小化流程的可變性
    氣相色譜儀的有效性很大程度上依賴于穩(wěn)定性和重復(fù)性。無論是注射樣品的方法,電腦控制的烤箱溫度,使用干凈的“空白”(只要問任何一個DUI律師關(guān)于那一個!),或者是載體氣體的穩(wěn)態(tài)流動,過程中唯一的變量應(yīng)該是樣本本身。
    上海自動化儀表有限公司專門從事精密質(zhì)量流量控制和高速/高精度壓力控制;每一種都可用于向氣相色譜柱輸送精確的惰性氣體。即使是在低流量的情況下,我們的質(zhì)量流量控制器也能在幾十毫秒內(nèi)提供穩(wěn)定的零到完整的流量。每一個MFC都有能力測量和控制多達98個默認(一般)氣體和氣體混合物;可以在屏幕上變化,也可以通過數(shù)字控制。無論什么惰性載體被用于特定的測試(N2,他,Ar,CO2),你可以使用相同的公司 MFC,只要它被設(shè)置為氣體流動。
    如果GC使用一個穩(wěn)定的壓力控制的固定孔,我們上海自動化儀表有限公司產(chǎn)生廣泛的電子壓力控制器(標準的和OEM的電子壓力調(diào)節(jié)器),它可以根據(jù)任何流量/壓力條件/速度定制,達到最好的結(jié)果。
    為了驗證特定氣相色譜系統(tǒng)的流量,或校準氣相色譜中的氣體傳遞成分,使用我們的便攜式校準流量計之一快速建立適當?shù)妮d氣操作:
    我們的流量測量技術(shù)已經(jīng)被世界上一些領(lǐng)先的氣相色譜制造商使用和信賴了超過25年。
 
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